Diffrazione da retrodiffusione elettronica

La diffrazione da retrodiffusione elettronica (EBSD: electron backscattered diffraction) è una tecnica cristallografica-microstrutturale usata per esaminare l'orientamento cristallografico di parecchi materiali, che può essere usata per delucidare la struttura o orientamento privilegiato di qualsiasi materiale cristallino o policristallino. La tecnica EBSD si può usare per indicizzare e identificare i sette sistemi cristallini, e in quanto tale si applica alla mappatura dell'orientamento dei cristalli, studio di difetti, identificazione delle fasi, studi di interfaccia tra grani e morfologici, investigazioni eterogeneitiche regionali, discernimento del materiale, mappatura di microdeformazioni, e utilizzando tecniche complementari, identificazioni fisico-chimiche. Tradizionalmente questi tipi di studi sono stati eseguiti usando la diffrazione a raggi X (X-ray diffraction, XRD), la diffrazione neutronica e/o la in un microscopio elettronico a trasmissione. In modo sperimentale l'EBSD è eseguito con l'impiego di un microscopio a scansione elettronico (scanning electron microscope, SEM), equipaggiato con una macchina per la ripresa della diffrazione per retrodiffusione. La macchina da presa fotografica per la retrodiffusione consta di uno schermo al fosforo, introdotto nella camera del saggio del SEM ad un angolo maggiore o uguale a 90° rispetto alle espansioni polari, e di una macchina fotografica CCD (acronimo di Charge Coupled Device, dispositivo a carica accoppiata) sulla fine di una guida luminosa per registrare l'immagine sullo schermo fosforescente. Un saggio cristallino liscio e pulito è collocato in posizione normale nella camera dei saggi, ma fortemente inclinato (circa 70° dalla posizione orizzontale) verso la camera. Quando gli elettroni colpiscono il saggio interagiscono con i piani del della struttura cristallina, molte di queste interazioni soddisfano le condizioni della Legge di Bragg e subiscono la diffrazione per retrodiffusione. A causa dell'angolo del saggio questi elettroni diffratti evadono dal materiale e sono orientati verso lo schermo della camera di diffrazione ove vi impattano facendola emettere luce per fluorescenza, questa luce poi viene rivelata da un dispositivo CCD a bassa luminosità. Gli elettroni diffratti producono una figura di diffrazione, talvolta chiamata figura di elettroni retrodiffusi (electron backscatter pattern, EBP), che sovente mostrano , a condizione che il materiale superficiale (parte superiore da 20 a 100 nm) sia adeguatamente cristallino. Le figure di diffrazione elettronica da retrodiffusione contengono bande di Kikuchi, che corrispondono a ciascuno dei piani del reticollo diffrangente e che possono venire indicizzate con gli indici di Miller del piano diffrangente che le generano. Queste bande generate possono pure essere analizzate per evidenziare deformazioni presenti all'interno del materiale: una figura che si offusca fornisce una indicazione di una deformazione permanente (poiché dislocazioni presenti nel volume interagente deformano il cristallo ed alterano le condizioni di diffrazione) all'interno del cristallo e piccole rotazioni della figura (rispetto a quella di un cristallo perfetto in un dato orientamento) indicano una rotazione del reticolo e una deformazione elastica.